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原子荧光光谱仪使用时的注意事项
(1)火焰原子化器的维护火焰原子化器的维护与原子吸收分光光度计相同,要保证雾室的废液畅通无阻,才能点火。大多数普通消费者的食品安全观念仅仅局限在、兽药残留和食品上,对重金属污染影响食品安全的问题知之甚少。点火的顺序是先开启助燃气后开启燃气,熄灭的顺序是先关闭燃气,待火熄灭后再关闭助燃气。如果发生“回火”事故,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气。
(2)石墨炉原子化器的维护 石墨炉原子化器的维护,主要为通冷却水进行冷却,避免把石墨炉原子化器烧坏。
原子荧光光谱仪器分析佳的条件
1.载气流量的挑选载气的效果便是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化,载气流量太大就会形成气流速度快,减弱原子浓度,导致原子化效率下降,然后影响灵敏度,但气流小则会形成信号不稳定,影响原子化效率,一般选用推荐值。
2.屏蔽气的挑选屏蔽气的首要效果是对原子化环境进行屏蔽,避免氢化物被氧化,同时减少荧光猝灭现象,屏蔽气太小会形成屏蔽效果不好,影响信号的灵敏度和稳定性,太大则会形成影响原子化效率,灵敏度下降。
原子荧光光谱仪的基本原理
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度,来确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s,又跃迁至基态或低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射,称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器中单位体积该元素基态原子数成正比,式中:I f为荧光强度;φ为荧光效率,表示单位时间内发射荧光光子数与吸收激发光光子数的比值,一般小于1;Io为激发光强度;A为荧光照射在检测器上的有效面积;L为吸收光程长度;ε为峰值摩尔吸光系数;N为单位体积内的基态原子数。食品中铅测定的方法很多,如火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法等,其中火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法的灵敏度过低,石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度高,但是该仪器价格相对高些。
原子荧光发射中,由于部分能量转变成热能或其他形式能量,使荧光强度减少甚至消失,该现象称为荧光猝灭。